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[转帖]GC在香精研究中的应用

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发表于 2004-8-21 10:37:00 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式
GC在香精研究中的应用* H4 r5 m! Z( ]$ r, S0 Z" J

/ F6 F- i( p: s" x( v% X- Y李儒新
4 D2 X& f: [" U) T( ?' g3 Z9 W  W+ k& S+ g
(美益香料有限公司技术部分析室)
3 D* |: ], _0 i! k" ?  [7 {5 x
7 d; G. H0 k5 F& i. Q" L9 |- V. a% ^% @  }

0 j% X3 i; B2 v/ c早在二十世纪,俄国植物学家茨维特就系统性地提出了色谱分析理论。这一理论的提出,使各种有机化合物都有可以得到有效的分析。随着现代科学的进步,色谱技术也有了飞速的发展。商用气相色谱仪的问世,给从事研究的化学工作者带来了极大的帮助,也成为了香料分析中的一种有力武器。众所周知,香精香料大多数具有可挥发性,沸点低,易于汽化,而且腐蚀性很小,加热时性质较为稳定,这些条件都是满足色谱分析的要求。因此,绝大多数的单体香料都在色谱分析的适用范围之内,色谱分析成为我们分析香精香料一种有效方法。
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& \: G3 r* ~$ K, L! R( J6 ]在色谱分析时,不同时间,不同环境,只要分析条件不变,同一种物质的保留时间一般都相同,这使得我们可以利用色谱进行香精的分析。因此,在日常工作中,我们不但要掌握好扎实的色谱理论知识,熟悉气相色谱仪的有关性能以及操作要领,而且也要尽量了解每种原料的物理和化学性质。我们不能只把气相色谱仪当作去检测原料纯度的工具,更要让气相色谱仪成为一只灵敏度极高的“铁鼻子”,成为人类的另一个感觉器官。5 M4 [! J/ C8 f$ r" V
: R+ Z8 f1 N  K* ^
一个有经验的调香师,用鼻子去闻一个香精,经过仔细辨别和思考,可以大概确定香精中80%以上的香气成份;而一台灵敏度高气相色谱,在拥有各种常用香料保留指数的情况下,同样也可以识别出70%~80%以上的单离体原料来。若两者结合起来,相互取长补短,则可信度就可达到更高。因此,我们要摸索出合适的分离条件,通过保留时间的不同来确定每个化合物的名称,即进行定性分析。我们公司的气相色谱仪配备的是FID检测器。FID的灵敏度较高,性能稳定。分析过程中,由于每个原料的沸点不同,经色谱柱分离后到达FID的时间也不同,就可以被检测器一一检测到。当然,如果利用“气相色谱/质谱联用仪”进行定性分析,准确度会更高。目前,又有一种新技术问世,即在FID检测器的出口安装一个捕集管,将从出口排出的香气分别收集起来,调香师可以通过嗅闻这些收集的香气,判断是何种单体原料,从而确定香精的组成。实践证明,我们在工作中应该充分发掘潜在实能,应从不同角度对香精研发,才能满足市场的需求。4 J. g0 [1 {& E& L
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综上所述,当我们有了一台性能良好的气相色谱仪时,还必须去摸索一种合适而准确的分析方法,结合仪器的性能特点,才能产生更好的效果来。经过长期实践,我们总结出下而的方法,可以较好地进行香精分析。4 E+ j! M+ z1 Z. b! @5 j. t2 e
4 s$ k( n1 }; U: j( _2 y* T
气相色谱仪:Agilent  6890GC
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色谱柱:HP-5  30m×0.32mm×0.25μm
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检测器: 氢火焰FID   j; Y; }& i' l0 b# z4 h+ Q

( U8 x* V* }) a检测器温度:250℃
& ^1 K& D3 ?, U9 a2 }0 S
! ], Q. a( Z! V  J9 r! W; T; ^& {3 d进样口: 温度为250℃ , 压力为55 kPa
. t1 s7 q+ _/ h# N) ?8 F8 Y9 Y7 ?. ]6 u  u
" i, B/ k& Z6 o& L7 T2 A' J载气:N21 H7 T7 T7 V+ p. H8 n" f, C$ g! v

  r& H' P0 H& ?9 S. ~1 \3 E! kH2流量:35ml/min- Z! |/ a5 `% N+ {/ _8 E/ }8 L* o
' M; `" q6 r* ~8 R9 r
Air流量:350ml/min
! {. h# n/ h; m, S! A5 T# N$ o1 L. v; @5 B. N: K+ e
尾吹气流量:N2,25ml/min
1 R! }) a1 y6 E, u0 P9 U# u# Y: u9 m3 W  i, K- e8 y
程序升温:50℃(1min)   5℃/min   250℃(10min)1 e) D' u# @- p

( h4 z0 q% Q* z# N8 O& l在此条件下,大部分的单体原料都可以出峰,并且峰形尖锐,分离度高。但仍会有少数拖尾峰或鬼峰现象。
8 s7 O  m( r8 d
) _0 ~: Q* d9 v* \9 V, ?有时,原料的出峰时间会有所偏差,例如乙醇,它正常的出峰时间为1.801min,但是在我们的实际工作中,它的出峰时间会误差到0.010min~0.020min,有时偏差甚至会更大,不过只要误差在允许的范围之内,就不影响分析结果。这就要求我们平时多实践,积累经验,总结归律,才不会被表面现象所迷惑。
( s+ g& ]  Z* O2 ]6 r  @! S* H3 n5 {# r: R; d
调配香精时,调香师往往会添加一些天然香料或天然净油,以增加香精的天然感觉,使香气更丰满。但是天然香料的添加,却会给色谱分析带来一定的困难,因为天然香料一般都是混合物,由十几种或几十种成分组成,气相色谱分析出来的都是零零碎碎的小杂峰,很难给每个成分进行准确的定性,从而给整个香精的定性和定量分析带来困难。这就需要调香师参考仪器的分析结果,结合自己的经验和技术,根据每种天然香料的主要成分及其相对含量,判断出香精中添加的天然香料种类及数量。最后,分析调香师己调配好的香精,与标样对比,加以修改,从而调配出一个更形象、逼真的香精产品。1 E7 t; X& b/ J' m

* m' w% a( ^, E5 g4 V  U   美益香料公司坚持以科技为依托,追求国际品质产品,先后购买了多台具有世界一流水平的分析仪器,引进大量高素质的专业人才,使我们的产品能够准确把握住时代发展脉搏,满足市场需求。公司以其出色的管理及服务方式,在市场经济大潮中不断探索,朝着国际一流香精企业大步迈进。
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